Флуориметрический детектор в составе жидкостного хроматографа предназначен для количественного определения концентрации веществ по интенсивности их флуоресценции, возникающей  под действием ультрафиолетового облучения определенной длины волны.

Наиболее часто в аналитической практике лабораторий флуориметрические детекторы используются для количественного определения следующих веществ:

• полиароматических углеводородов (ПАУ) в пищевой продукции, напитках и питьевой воде.
• афлатоксинов В1, В2, G1и G2 в пищевых продуктах.
• афлатоксина М1 в молоке, и молочных продуктах
• охратоксина А в вине, соках и безалкогольных напитках.
• OPA- и других флуоресциирующих производных аминокислот в различных образцах

большого количества флуоресцирующих веществ в химических и фармацевтических лабораториях и производствах. 

Существующие на рынке хроматографического оборудования флуориметрические детекторы, как правило, используют в качестве источника света либо комбинацию из дейтериевой и галогенной ламп, либо ксеноновую лампу высокого давления. Для выделения нужной длины волны применяют либо монохроматор с электронно-механической подстройкой дифракционной решетки либо набор интерференционных светофильтров. Межсервисный интервал работы таких приборов зависит от ресурса стабильной работы источников излучения, который для современных дейтериевых и ксеноновых ламп составляет от 1000 до 2000 часов. Кроме того, они нуждаются в интенсивном принудительном охлаждении и применении сложных электронно-оптических систем для стабилизации работы источника света, что в свою очередь отрицательно влияет на стабильность работы прибора в целом. Применение монохроматора или светофильтров в качестве селектора длины волны приводит к значительному снижению мощности излучения в аналитической кювете. Часто используемые моноволоконные световоды также снижают количество света подающегося на ячейку. При создании флуорометрического детектора для линейки Стайер-М был выбран иной подход. В результате применения переключаемых светодиодных источников ультрафиолетового излучения мы смогли резко повысить показатели надежности, простоты обслуживания и ремонтопригодности при сохранении основных технических и аналитических характеристик. Специальная конструкция кюветы допускает работу при давлении до 30 бар.

Малошумящий фотоумножитель обеспечивает повышение чувстствительности и улучшение отношения сигнал/шум.

В результате получился компактный и надежный детектор со светодиодным возбуждением флуоресценции. В конструкции детектора нет ни одной движущейся части, кроме механизма переключения отсекающих светофильтров. Прибор выпускается с предустановленными светодиодами на 280/365 нм или 255/365 нм, что позволяет решать практически любые аналитические задачи. По специальному заказу возможна поставка прибора с другими парами возбуждающих светодиодов. Конструкция детектора защищена российскими и международными патентами.

Некоторые особенности детектора.

• Минимальное количество оптических и механических элементов приводит к повышенным показателям надежности и стабильности прибора.
• Материалы оптической кюветы позволяют использовать растворители с рH от 0 до 14.
• Применение высокостабильных полупроводниковых источников света обеспечивает низкий шум и долгий срок службы прибора с неизменными характеристиками
• Быстрый выход на рабочий режим, в большинстве случаев до 5 мин.
• Возможность ручного и программного управления.
• Возможность работы со сторонним программным обеспечением через RS-232 порт.
• Возможность подключения внешнего АЦП через аналоговый выход.
• Уникальные параметры максимального рабочего давления в ячейке (30 бар) дают возможность работы с внешним гидросопротивлением (подавление образования крупных воздушных пузырей в жидкостном тракте при недегазированном или недостаточно дегазированном элюенте).
• Длины волн возбуждения флуоресценции –280 и 365 нм или 255 и 365 нм. По специальному заказу возможна установка светодиодов с другой длиной волны.
• Максимальная скорость потока через кювету – 10 мл/мин
• Детектируемый объем - ~10 мкл.
• Возможность работы от сетей питания различного напряжения (100-240 В).
• Минимальное энергопотребление (~20Вт).

Технические характеристики

№	Характеристика		Значение
1	Предел детектирования по антрацену, г.	1*10-14
2	Длины волн источников света (два монохроматических светодиода), нм.	280 и 365 255 и 365*
3	Детектируемый объем, мкл	10
4	Максимальная скорость потока через кювету, мл/мин	10
5	Максимальное давление в оптической ячейке, бар	30
6	Время выхода на рабочий режим, мин, не более	10
7	Спектральный диапазон измерения: переключаемый (дискретный, выбираемый), нм	330-400 400-600
8	Время усреднения сигнала, с	0,5\1,0\2,0
9	Электропитание, напряжение/частота	110-220В/50Гц
10	Потребляемая мощность ВА, не более	20
11	Диапазон рН элюента, ед. рН	0 - 14
12	Дистанционное обновление ПО процессора	наличие
13	Интерфейсы	Akvilon BUS RS-232 USB аналоговый выход

*  Возможна другая комбинация светодиодов в зависимости от решаемых аналитических задач.

 

Наиболее приоритетным для мониторинга веществом из класса ПАУ с точки зрения аналитического контроля безусловно является бенз(а)пирен – один из самых страшных канцерогенов, требования к содержанию которого (ПДК) предельно жесткие и в России, и во всем мире. Для питьевой воды централизованных систем  питьевого водоснабжения предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена составляет 0,000005 мг/л = 5 * 10 ^-6 мг/л = 5 * 10 ^-9 г/л. л (п.1.2.2.2. СанПиН 2.1.4.1074-01).

Для воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования предельно допустимая концентрация (ПДК) бенз(а)пирена - ,000001 мг/л. = 1 * 10 ^-6 мг/л = 1 * 10 ^-9 г/л.  ( п.2. ГН 2.1.5. 1315-03).

Бенз(а)пирен отнесен к первому классу опасности (чрезвычайно опасные).

Именно поэтому метрологическим характеристикам детектора при определении массовой концентрации бенз(а)пирена мы уделяли особое внимание и рассматривали это вещество в качестве индикатора.

Условия тестирования.

Колонка: Luna 5 mkm C18(2) 100A 150*4.6 мм (Phenomenex).

Элюент: CH₃CN:H2O, 8:2 (v/v). Скорость подачи – 1 мл/мин.

Объем петли: 20 мкл.

Образец: раствор 3,4-бензпирена в ацетонитриле, 10 ^-7 г/л